Метод синтеза порошка нитрида бора

Порошок нитрида бора в качестве огнеупорного сырья существует более 10 синтетических методов, но промышленное производство может быть получено лишь из нескольких.

(1) Бораксно-хлоридноаммонийный метод. Прежде всего, бура обезвоживается в вакууме при 200 ~ 400 ° С.℃, и хлорид аммония растворяют в насыщенном растворе, и примеси удаляют фильтрацией и перекристаллизацией, которую можно повторить. Затем вышеуказанное сырье измельчали, сушили, смешивали с бурой и хлоридом аммония в соотношении 7: 3 (массовое соотношение), прессовали в заготовки и синтезировали в реакторе. Температура реакции составляла 900-1000 ° С.℃ и продержался 6ч. NH3 вводится в реакцию, чтобы компенсировать недостаток атмосферы аммиака, образованной реагентами. Продукты реакции промывали водой для удаления оставшихся примесей, таких как борная кислота и хлорид натрия, а затем сушили и измельчали, чтобы получить порошок нитрида бора (содержащий около 97% BN).

(2) Бура-карбамидный метод. Обезвоживание и сушка буры, измельчение, очистка и сушка мочевины, измельчение. Равномерно смешайте буру и мочевину в соотношении 1: 1,52 и поместите в емкость из кварцевого стекла, корунда, графита или нержавеющей стали в реактор. Нагрев до 100℃, сохранение тепла 0.5ч, 140℃, сохранение тепла 2ч, 180℃, сохранение тепла 2ч, 800℃, сохранение тепла 2ч, конечная температура 8001000℃, сохранение тепла 24ч. Ниже 300℃, сначала газообразный азот, выше 300℃ превращаются в газообразный аммиак. Продукт реакции протравливали соляной кислотой для удаления Na2O, затем промывали водой для удаления хлорид-ионов, а затем промывали спиртом для удаления H3BO3. После многократной обработки водой и спиртом был получен порошок нитрида бора (содержащий 96% BN).

(3) Метод борного ангидрида. Ангидрид бора (B2O3) в качестве основного сырья, трикальцийфосфат в качестве наполнителя, соотношение двух составляющих 5: 3, сухое перемешивание, добавление воды в пасту, гранулирование, сушка при 80 ° C.℃. Азотирование смеси проводят в кварцевой трубчатой ​​или корундовой трубчатой ​​электропечи. Корпус печи должен быть немного наклонен для облегчения дренажа. Температура реакции 9001000℃, выдерживая в течение 6 часов, через газообразный NH3. Продукты реакции протравливали 3% соляной кислотой в течение 16 часов для удаления Ca3 (PO4) 2 и H3BO3, затем 25% соляной кислотой в течение 3 часов, а затем водой для удаления HCl. Сушили при 180 ° С, промывали спиртом для удаления H3BO3 и, наконец, сушили с получением BN.